RESULTATS DE LA CARACTERISATION DE FIBRES BRUTES
Ce chapitre présente la caractérisation physique des quatre types de fibres de notre étude à l’état brut de fabrication et la caractérisation microstructurale des deux types de fibres PA66 à l’état brut de fabrication, par les différentes techniques décrites dans le chapitre 2. Ces données constitueront une base de référence pour toutes les discussions et conclusions sur l’évolution des fibres au cours du processus de fatigue. Seront successivement abordés l’aspect physique des fibres de par leur morphologie superficielle et leur diamètre, les principales propriétés calorimétriques, les paramètres des distinctes phases constituant la microstructure des fibres et les gradients de propriétés observables dans la section des fibres.
Aspect physique des échantillons
La microscopie électronique à balayage et l’analyse d’images sont les principales techniques expérimentales permettant l’observation de la morphologie des fibres PA66 et PET (état de surface et section transversale) et de leur diamètre à l’état brut de fabrication. Le nombre important d’observations et de mesures a d’ailleurs permis une analyse statistique de la dispersion des diamètres.
Etat de surface
Au cours du procédé de fabrication, les fibres peuvent être soumises à plusieurs sources d’endommagement, lors de la mise en forme au niveau de la filière, de l’ensimage, lors de l’étirage ou bien encore lors du bobinage. C’est pour cela qu’une analyse minutieuse de l’état de surface des fibres brutes – avant qu’elles ne soient testées mécaniquement – est essentielle, puisque la présence de défauts et hétérogénéités peut provoquer des contraintes favorisant l’amorçage et la propagation de fissures. Il est impératif de déterminer au préalable l’existence de défauts initiaux afin de distinguer la contribution réelle de la sollicitation mécanique sur l’amorçage et la propagation de la fissure. L’état de surface des fibres a été étudié à l’aide de la microscopie électronique à balayage, en utilisant les conditions décrites dans le paragraphe 2.2. Pour chaque type de fibre (PA66-A, PA66-B, PET-A et PETB), les observations ont été menées sur plusieurs échantillons d’une longueur d’environ 20 cm, coupés en morceaux et placés sur un support en aluminium.
Fibres PA66-A.
De manière générale, la surface de cette fibre apparaît lisse à faible grandissement et peut être qualifiée de bonne qualité, comme le montre la micrographie de la figure 3.1. Fig. 3.1 Surface d’une fibre PA66-A à l’état brut de fabrication. Chapitre 3. Résultats de la caractérisation de fibres brutes 42 Bien que les défauts rencontrés soient peu nombreux – 20% des fibres observées en ont montré – et placés de manière isolée le long des fibres, ceux-ci se présentent sous les deux formes suivantes : · des entailles perpendiculaires à l’axe de la fibre ou orientées aléatoirement (Figs. 3.2a et 3.2b) et · des stries parallèles à l’axe de la fibre (Figs. 3.2c et 3.2d). La figure 3.2 met aussi en évidence l’aspect fibrillaire de la surface de la fibre, avec les fibrilles alignées le long de l’axe de la fibre. Fig. 3.2 Micrographies des fibres PA66-A montrant les deux types de défauts : (a) et (b) des entailles, et (c) et (d) des stries parallèles à l’axe de la fibre. Des traces d’endommagements provoqués par le contact entre fibres et/ou les outils du procédé de fabrication ont pu être observées sur quelques fibres (Fig. 3.3). Fig. 3.3 Fibre PA66-A exhibant des traces d’endommagement provoqué par le contact entre fibres et/ou par les outils de fabrication.
Fibres PA66-B
Cette fibre montre une bonne qualité en surface (Fig. 3.4a), mais le nombre d’échantillons présentant des défauts s’avère plus important que celui de la fibre PA66-A – environ 35% des fibres observées –. Comme pour la fibre PA66-A, les défauts sont localisés aléatoirement le long des fibres. La fibre PA66-B montre le même type d’endommagement provoqué lors des contacts entre fibres et/ou lors du passage des fibres dans les différents outils de mise en forme (Figs. 3.4b, 3.4c et 3.4d), de défauts sous forme d’entailles (Figs. 3.5a et 3.5b) et des stries parallèles à l’axe de la fibre (Figs. 3.5c et 3.5d). L’aspect strié de la surface est aussi mis en évidence.