Métallurgie structurale des aciers inoxydables austénitiques et caractérisations de l’AIM1 à l’état de réception

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Introduction générale

Les travaux de recherche objet de ce mémoire de thèse s’inscrivent dans le cadre du projet ASTRID (Advanced Sodium Technological Reactor for Industrial Demonstration), qui concerne l’étude d’un prototype de réacteur à neutrons rapides refroidi au sodium (RNR-Na) de génération
IV. L’AIM1 (Austenitic Improved Material #1), qui est un acier inoxydable austénitique à 15%Cr-15%Ni, stabilisé au titane et optimisé en éléments mineurs, a été choisi comme premier matériau de gainage des éléments combustibles. La gaine constitue la première barrière de confinement des produits de fission, elle doit ainsi pouvoir supporter des conditions d’irradiation et de température sévères.
L’optimisation de la composition de l’AIM1 en éléments mineurs, en particulier en titane, en carbone, en silicium et en phosphore permet de limiter le gonflement sous irradiation de l’AIM1, par rapport aux aciers inoxydables 316Ti ou non stabilisés (Lee et al. 1984 ; Hamilton et al. 1989 ; Dubuisson et al. 1990 ; Delalande 1992).
Les avantages de l’utilisation des aciers stabilisés au titane et écrouis à froid sont nombreux (par comparaison avec les aciers non stabilisés). Notamment, la formation d’une population de précipités nanométriques de type TiC permet de:
– Limiter la sensibilité à la corrosion intergranulaire en limitant la formation de carbures de chrome de type M23C6 ;
– Limiter la fragilisation sous irradiation due à l’hélium (Kesternich et Rothaut 1981) ;
– Diminuer le gonflement dû à l’irradiation par plusieurs mécanismes complexes
(stabilisation du réseau de dislocations sous irradiation, influence des éléments en solution solide sur la mobilité des défauts ponctuels, influence de la nano-précipitation sur le piégeage des défauts ponctuels (Lee et al. 1984));
– Améliorer les propriétés mécaniques à chaud, en introduisant un durcissement structural, que ce soit sous vieillissement thermique ou sous irradiation (Kesternich 1988) et en retardant la restauration des dislocations et les phénomènes de recristallisation.
Cette nano-précipitation (aussi appelée précipitation secondaire) est optimisée à l’aide d’un traitement thermique préalable d’hypertrempe ayant pour objectif de remettre en solution solide une grande partie du titane et du carbone. Pour permettre une précipitation la plus homogène possible des nano-TiC en service, les gaines sont écrouies à froid (taux d’écrouissage entre 20 à 25%) après le traitement d’hypertrempe. Le réseau de dislocations ainsi créé contribue à diminuer le gonflement sous irradiation.
Néanmoins, en conditions incidentelles et accidentelles hypothétiques, le comportement de l’AIM1 est encore mal connu, notamment dans le domaine de température 700°C-1000°C pour des durées allant de quelques minutes à quelques jours. Par exemple, l’un des scénarii de transitoires incidentels envisagés considère une perte d’alimentation des pompes primaires sans chute de barre, provoquant une augmentation rapide de la température de la gaine (scénario ULOF, Unprotected Loss of Flow). La température d’ébullition du réfrigérant primaire est d’environ 930°C. Les calculs prévoient une augmentation rapide de la température de la gaine dans de telles conditions (Figure 0.1).
Dans la gamme de température d’intérêt pour les transitoires thermiques incidentels, des phénomènes de restauration voire de recristallisation du matériau sont susceptibles de se produire. Cet adoucissement du matériau peut nuire aux propriétés mécaniques (notamment à la résistance au fluage) et mener à une déformation diamétrale de la gaine en fluage (sans rupture). Dans ces conditions et en l’absence de rupture prématurée de la gaine, les canaux de refroidissement de l’assemblage peuvent rapidement s’obstruer et conduire à une situation d’accident grave (Pelletier 2013).
La température maximale en conditions nominales d’utilisation des RNR-Na classiques comme Phénix en France est de 650°C. La base de données en fluage disponible au début de ces travaux de thèse est ainsi conséquente pour cette température. Or, pour des températures supérieures, les informations concernant les propriétés en fluage de l’AIM1 sont limitées voire inexistantes à 850°C et 950°C y compris sur matériau non irradié.
Dans le but de mieux comprendre les évolutions métallurgiques et mécaniques de l’AIM1 entre 650°C et 950°C, le comportement du matériau dans des conditions isothermes est détaillé dans cette thèse. L’étude du matériau à 650°C permet de faire la transition entre les données en conditions nominales d’utilisation et les données en transitoires thermiques incidentels. Du fait que les données de la littérature sur ce sujet sont encore peu nombreuses, l’effort a porté sur l’évolution microstructurale sous sollicitation thermomécanique, en dehors de tout effet d’irradiation.
Afin de dissocier les effets liés au vieillissement thermique seul de ceux liés à une sollicitation mécanique à chaud, la démarche de l’étude a comporté deux parties, menées en parallèle, qui sont:
– La caractérisation de l’évolution métallurgique au cours de traitements thermiques isothermes sans contrainte appliquée, appelés « recuits » dans ce mémoire ;
– L’étude du comportement mécanique en fluage uniaxial isotherme.
En cohérence avec cette démarche, le manuscrit a été construit en quatre chapitres.
Le Chapitre 1 présente quelques éléments de métallurgie des aciers inoxydables austénitiques afin d’introduire l’alliage de l’étude. Les principales caractéristiques de l’AIM1 après mise en forme, traitement d’hypertrempe et écrouissage à froid (considéré comme étant le matériau de référence pour notre étude) sont décrites.
Le Chapitre 2 concerne l’étude des évolutions microstructurales à haute température sans contrainte appliquée. La première partie de ce chapitre dresse l’état de l’art des caractérisations métallurgiques au cours de recuits réalisés sur des 15-15Ti. La deuxième partie présente la démarche expérimentale utilisée pour les recuits réalisés dans cette thèse. Les évolutions de la précipitation, de la restauration et de la recristallisation au cours de ces recuits sont ensuite abordées.
Dans le Chapitre 3 une étude du comportement en fluage de l’AIM1 à température modérée (650°C-750°C) est présentée. Dans un premier temps, on décrit les mécanismes de déformation et de rupture en fluage des aciers les plus proches du matériau de l’étude. Dans un second temps, les protocoles expérimentaux et les conditions d’essai sont détaillés. On s’attache ensuite à l’étude du comportement viscoplastique et de la rupture ainsi qu’aux résultats des caractérisations microstructurales post-mortem des éprouvettes.
Le Chapitre 4 présente l’étude du comportement en fluage de l’AIM1 à plus haute température (850°C-950°C). Dans ce dernier chapitre, un état de l’art des quelques données disponibles est d’abord dressé ; le protocole expérimental ainsi que les résultats de fluage sont ensuite décrits. On s’attache ensuite aux mécanismes de déformation et de rupture avant d’approfondir l’étude de l’évolution microstructurale au cours de ces essais de fluage.

Table des matières

Remerciements
Table des matières
Introduction générale
Chapitre I Métallurgie structurale des aciers inoxydables austénitiques et caractérisations de l’AIM1 à l’état de réception
1. Eléments de métallurgie des aciers inoxydables austénitiques
1.1. Stabilité thermodynamique des phases
1.2. Rôle des principaux éléments d’alliage
1.3. Energie de Défaut d’Empilement (EDE)
1.4. Conclusion concernant les éléments de métallurgie d’aciers inoxydables
2. Présentation de l’alliage AIM1
2.1. Composition chimique
2.2. Fabrication et mise en forme du matériau
3. Caractérisation du matériau de l’étude
3.1. Géométrie
3.2. Composition chimique
3.3. Taille de grains et précipités primaires
3.4. Microstructure d’écrouissage
3.5. Microdureté
3.6. Conclusion sur le matériau à l’état de réception
4. Conclusion concernant la métallurgie structurale des aciers inoxydables austénitiques et caractérisations de l’AIM1 à l’état de réception
1. Etat de l’art : précipitation et phénomènes de restauration et recristallisation
1.1. Précipitation
1.1.2. Domaine d’existence des précipités à l’équilibre
1.1.3. Cinétique de précipitation
1.2. Restauration
1.3. Recristallisation
1.4. Bilan de l’état de l’art et positionnement des travaux
2. Evolutions microstructurales de l’AIM1 au cours de recuits isothermes
2.1. Démarche expérimentale et choix des températures et temps de maintien
2.2. Etude de la précipitation
2.3. Détermination de la cinétique de restauration
2.4. Détermination de la cinétique de recristallisation
2.5. Evolution de la microdureté et comparaison avec les cinétiques de restauration
recristallisation
2.6. Etablissement d’un modèle d’adoucissement empirique pour l’AIM1
2.7. Conclusion des résultats des évolutions microstructurales de l’AIM1 au cours de
isothermes
3. Conclusion concernant les évolutions microstructurales au cours de
isothermes
Chapitre III Comportement viscoplastique de l’AIM1 à 650°C et 750°C
1. Etat de l’art : mécanismes de déformation et de rupture en fluage des aciers proches de l’AIM1
1.1. L’essai de fluage
1.2. Régimes de déformation viscoplastique
1.3. Modes de rupture à haute température et représentation paramétrique du temps
rupture en fluage
1.4. Comportement mécanique entre 650°C et 800°C des aciers austénitiques stabilisés
titane 110
1.4.1. Comportement en traction à chaud
1.4.2. Comportement viscoplastique macroscopique
1.4.3. Mécanismes physiques régissant le comportement viscoplastique
1.4.4. Comportement à rupture
1.5. Conclusion de l’état de l’art concernant le comportement en fluage des aciers ayant
composition proche de l’AIM1
2. Comportement en fluage sous air de l’AIM1 à 650°C et 750°C
2.1. Protocoles expérimentaux et conditions d’essai
2.2. Comportement viscoplastique
2.3. Représentation du lien entre la vitesse de déformation minimale et le temps à rupture
2.4. Expertises des éprouvettes après essai
2.5. Examen des éprouvettes sur coupes polies après essai
2.6. Conclusion concernant le comportement viscoplastique de l’AIM1
3. Conclusion du comportement viscoplastique d’un acier stabilisé à 650°C et 750°
Chapitre IV Etude du comportement en fluage uniaxial de l’AIM1 à 850°C et à 950°C
1. Etat de l’art : comportement mécanique des 15-15Ti au-dessus de 850°C
1.1. Comportement viscoplastique
1.2. Comportement à rupture
1.3. Conclusion sur le comportement en fluage à haute température
2. Présentation de l’essai de fluage sous vide à haute température
3. Résultats et discussion des essais à 850°C
3.1. Comportement macroscopique
3.2. Microstructure des éprouvettes après essai
3.3. Conclusion concernant le comportement en fluage à 850°C
4. Résultats et discussion des essais à 950°C
4.1. Comportement macroscopique et comparaison avec les essais à 850°C
4.2. Microstructure des éprouvettes après essai
4.2.1. Observations en zone déformée après les essais menés à rupture
striction) 176
4.2.2. Observation des coupes en zone de rupture
4.3. Evolution de la microstructure de l’AIM1 de référence au cours d’un essai de
essais interrompus à 950°C sous 40 MPa
4.4. Conclusion concernant le comportement en fluage à 950°C
5. Interactions entre évolution microstructurale et comportement viscoplastique à
température
5.1. Relecture des courbes de fluage à la lumière de l’évolution microstructurale
5.2. Conclusion sur l’interaction entre l’évolution microstructurale et le comportement viscoplastique à haute température
6. Conclusion concernant le comportement en fluage de l’AIM1 à 850°C et à 950°C
Conclusion générale et perspectives
1. Conclusion générale
2. Perspectives
Références bibliographiques
Annexes
Annexe 1 – Méthode pour observations métallographiques
1. Préparation d’échantillons pour observations par microscopie optique et électronique 211
2. Conditions d’acquisition EBSD et dépouillement
3. Protocole expérimental pour la réalisation de répliques extractives au carbone
l’AIM1
Annexe 2 – Précipités susceptibles de se former dans les aciers inoxydables austénitiques stabilisés après traitements thermiques isothermes
Annexe 3 – Détermination de la taille et de la fraction volumique des précipités secondaires par Diffraction des Neutrons aux Petits Angles (DNPA)
1. Principe de la DNPA
2. Traitement des données
Annexe 4 – Mesure de densité de dislocations par diffraction des neutrons
1. Présentation du dispositif expérimental
2. Méthode de dépouillement