Le principe du broyage mécanique

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Synthèse bibliographique

Les travaux de recherche et leurs applications sur les oxydes Y2O3, La2O3 et les ODS de type Fe-X/oxydes (X= Cr, Ti, W, Ta…) se sont développés depuis 2010 et ont pour objectifs d’évaluer des poudres nanocristallines où les nano clusters de types (La-Cr-Ti-O, Y-Cr-Ti-O) sont dissous dans la matrice.
Ces poudres sont aussi consolidées par diverses techniques (SPS (spark plasma sintering), pression isostatique à chaud, etc.) pour former des ODS solides. Récemment, il a été observé que ces mélanges de poudres traités thermiquement produisent aussi des pérovskites de types FeLaO3, YFeO3 avec des propriétés intéressantes.

Les poudres nanocristallines Fe-X/oxyde

Dans le cas des alliages de type Fe-X/oxydes, le broyage d’un mélange de matrice ductile avec un dispersoïde dur (oxyde Y2O3, La2O3) conduit à la formation d’une sursaturation en Y, La, et O dissous [38] avec des grains submicroniques et de fortes densités de dislocation. Les oxydes initiaux se dissoudraient pendant le broyage pour produire une solution solide dans la matrice malgré les très faibles limites de solubilité de ces éléments. Ceci est rendu possible par un couplage fort entre l’oxygène et les lacunes créées lors du broyage [39].
Z. Yao et al. [40] ont étudié l’alliage Fe–12Cr– 2.5 W–0.4Ti–0.3Y2O3 broyé dans un broyeur de type attriteur pendant différents temps, vitesses et ratio masse billes/masse poudre.
Les résultats montrent qu’avec l’augmentation du temps de broyage, la taille des cristallites diminue jusqu’à 24 h puis se stabilise. Une dissolution complète de W dans la matrice du fer est relevée. L’augmentation du ratio mène à la réduction de taille des cristallites mais augmente la contamination de la poudre. L’utilisation d’un agent de contrôle modifie la morphologie de la poudre. En particulier, l’utilisation de l’acide stérique donne une morphologie plus uniforme et sphérique. Par contre, L. Toualbi et al. [41] ont mélangé le système Fe–Cr+10 %Y2O3 dans un broyeur planétaire, pendant 48 h. Ils observent que la taille des cristallites diminue en fonction du temps de broyage. La dissolution d’Y2O3 dans la matrice est interprétée comme la formation d’une solution solide ou bien une possible fragmentation en Y et O.
L. Dai et al. [42] ont accru le pourcentage d’Y2O3 dans un mélange broyé Fe-9Cr-15Y2O3 pendant 100h. Les résultats publiés montrent qu’ une diminution de la taille des cristallites jusqu’à des valeurs nanométriques ne permet pas de dissoudre la phase de Y2O3 dans la matrice. Y2O3 subit aussi des déformations plastiques sévères et perd sa cristallinité pendant le broyage. Tong Liu et al. [43] ont broyé Fe – 25 wt % Y2O3 pendant diffèrents temps jusqu’à 48 h, avec une vitesse de 300 tr/min et un ratio de 15:1 sous atmosphère contrôlée. Les résultats obtenus montrent que la taille des cristallites diminue et tous les éléments ont une distribution homogène. Du fait que le paramètre cristallin du Fer ne varie pas, il n’y a pas de formation d’une phase solution solide. Après 48 h de broyage, l’oxyde d’yttrium (Y2O3) est de structure amorphe, avec des tailles de cristallites de l’ordre de 10 nm. Un traitement thermique à 800°C favorise la formation de la pérovskite YFeO3.
Les mécanismes de formation des Fe14Cr3W-0.4Ti-0.3Y2O3 après broyage (300 tr/min, rapport masse bille masse poudre10/1) jusqu’à 40 h sous différent atmosphère (H, He) ont été étudié par M. A. Auger et al. [44] ils reportent des structures améliorées. Le mélange de Fe– 14Cr–0.4Ti + (x)Y2O3, avec la quantité de (x) variable de (0.25, 1, 10%) a été réalisé par M. Saber et al. [45] par broyage mécanique dans un broyeur de type SPEX 8000 pendant 20h, avec un rapport de 10/1. La poudre obtenue a ensuite subit un traitement thermique à des températures et temps différents. Les résultats obtenus montrent que lorsque la valeur de x est de 10 wt % la structure d’Yttria est amorphe. Par contre, pour des x inférieurs à 10 % les particules d’oxyde se dissolvent dans la matrice. Après différents traitements thermiques, la matrice présente des précipités d’oxydes nanométriques de taille comprise entre 5 nm et 80 nm. Ces nano précipités se composent essentiellement de Ti, Cr, O et d’autre forme plus complexe comme Y2Ti2O7.
Pasebani et al. [46] ont broyé par SPEX 8000 le mélange de Fe–14Cr–1Ti–0.3Mo + 0.5La2O3 avec une vitesse de 1725 tr/min. Après 10 h de broyage, la phase finale obtenue est du fer, avec des incorporations des autres additifs (Cr, Ti, La2O3 et Mo) dans la matrice . De plus Ils ont broyé le fer pur avec La2O3 (Fe -10% La2O3) pendant 10 h. Les résultats obtenus montrent que La2O3 est dissous dans la matrice du fer et en partie subit une fragmentation du La2O3 en La et O. Les mêmes auteurs S. Pasebani et al. [47] ont étudié le mélange Fe–14Cr–1Ti–0.3Mo + 0.5 wt.% La2O3 broyé par SPEX 8000 pendant différents temps jusqu’à 20 h. Ils observent une réduction jusqu’à 24 nm et la présence de nano-clusters de type TiO2, La- de taille de 2- 5 nm. K.G. Raghavendra et al. [48] ont mélangé ZrO2 (15 wt. %) avec le fer pur par broyage mécanique jusqu’à 100 h. Les résultats montrent que l’oxyde est dissous dans la matrice de fer sans amorphisation de la phase ZrO2.

Les poudres consolidées de type ODS Fe-X/oxyde

Lors des traitements thermomécaniques de consolidation à chaud, des oxydes mixtes précipitent sous forme nanométrique et de façon homogène. Des observations récentes dans différents travaux confirment ces résultats [49, 50, 51, 52]. C.-y. Lu et al. [53] ont réalisé le mélange Fe–9Cr–1.5W–0.4Mn–0.1Ta–0.2V–0.3Ti + 0.3Y2O3 par broyage dans SPEX 8000 sous argon. Le broyage se déroule jusqu’à 30 h avec un rapport masse poudre /masse bille de 10/1. La poudre broyée est dégazée pendant 4 h à 400 °C et ensuite consolidée par pression isostatique à 1100 °C et pression de 200 MPa pendant 2 h pour produire l’ODS.
La morphologie de la poudre évolue d’une forme sphérique fine à une forme laminaire large durant les premiers temps de broyage, pour devenir sphérique fine. L’yttria (Y2O3) est graduellement dissolu dans la matrice du fer. Un temps de 20 h de broyage est nécessaire pour former les nano-clusters de forme Y–Ti–O-. Ces grains de nano-Cluster sont recristallisés après le pressage isostatique à chaud. Les nano-clusters sont de types riches en précipités d’Y–Ti–O-et de type Y2Ti2O7.
P. K. Parida et al. [54] ont étudié le mélange de Fe – 15 wt %Y2O3 broyé de 10 h à 60 h sous argon, avec un rapport de 50/1. La poudre broyée est dégazée à 300 °C pendant 24 h, avant de subir une consolidation par extrusion à chaud à 850°C pendant 1 h de temps. La taille des cristallites atteint des valeurs très faibles (moins de 10 nm). L’Y2O3 perd sa cristallinité pendant le broyage. Le traitement thermique à 1000 °C pendant 1 h permet de le cristalliser.

Table des matières

Remerciement
Résumé
Plan de travail
Liste de tableaux
Liste de figures
Chapitre I
Introduction
I-1 Nanomatériaux
I-1-1 Propriétés des nanomatériaux
I-1-2 Technique d’élaboration des nanomatériaux
I-1-3 Domaine d’application
I-2 Les alliages et aciers renforcés par des oxydes (ODS)
I-3 Les pérovskites
I-3-1 Structure des pérovskites
I-3-2 Propriétés des pérovskites
I-3-3 Méthodes d’élaboration des pérovskites
I-4 Synthèse bibliographique
I-4-1 Les poudres nanocristallines Fe-X/oxydes
I-4-2 Les poudres consolidées de types ODS Fe-X/oxyde
I-4-3 Les pérovskites LaFeO3, YFeO3
Références
Chapitre II
II- 1 Le broyage mécanique
II-1-1 Le principe du broyage mécanique
II-1-2 Les paramètres de broyage
II-1-2-1 Nature des poudres
II-1-2-2 L’énergie du broyeur (cinétique)
II-1-2-3 L’atmosphère interne des jarres
II-1-2-4 Durée de broyage
II-1-2-5 Rapport masse des billes / masse des poudres
II-1-2-6 Contamination de la poudre
II-1-2-7 Type de broyeur
II-1-2-8 La température de broyage
II-2 Technique de caractérisation
II-2-1 Diffraction des Rayon X
II-2-2 Microscope Electronique à Balayage
II-2-3 Spectroscopie par dispersion en énergie des rayons (EDS)
II-2-4 Calorimétrie différentielle à balayage
II-2-5 Magnétomètre à échantillon vibrant
Références
Chapitre III
III-1-1 Les poudres utilisées
III-1-1-1 Fer
III-1-1-2 La2O3 et La(OH)3
-La2O3
-La(OH)3
III-2 Elaboration des poudres
III-3 Caractérisation des poudres
III-3-1 Etude Morphologique
III-3-2 Etude structurale et microstructurale
III-3-3 Etude thermique
III-3-4 Etude des propriétés magnétiques
III-3-4-1 Aimantation de Saturation (Ms)
III-3-4-2 Champ Coercitif (Hc)
III-3-4-3 Aimantation Rémanente (Mr)
III-4 Traitement thermique
III-4-1 Etude morphologique
III-4-2 Etude structurale et microstructurale
III-4-3 Etude des propriétés magnétiques
Références
Conclusion générale