Le profil aromatique des produits de mangue de l’étude
Choix d’une technique d’extraction des composés d’arôme de mangue
Choix de la technique SAFE
L’extraction des COVs des produits de mangue par la technique SAFE a été choisie au détriment des autres méthodes d’extraction couramment menées sur ce fruit (SE, SDE, SPME, P&T, etc.). En effet, cette technique permet d’obtenir des extraits aromatiques représentatifs de l’arôme originel des matrices d’étude, sans génération d’artéfacts, à l’inverse des méthodes d’extraction classiques. La technique SAFE a notamment déjà été utilisée sur mangue par Munafo et al. (Munafo, Didzbalis, et al., 2014; Munafo, Didzbalis, et al., 2016) pour décrire le potentiel aromatique de plusieurs cultivars.
Choix et mise en place d’un protocole SAFE
Les travaux précédemment menés en SAFE mentionnent cependant deux techniques existantes : le SAFE en mode direct et le SAFE en mode indirect. Le SAFE direct consiste à réaliser l’extraction SAFE des COVs directement sur la matrice d’étude, tandis que, le SAFE Le profil aromatique des produits de mangue de l’étude Résultats et Discussion 126 indirect demande dans un 1er temps d’extraire les COVs à l’aide d’un solvant organique, puis l’extrait aromatique organique obtenu est traité en SAFE. Aucuns travaux ne reportent la méthode SAFE la plus adaptée à une application sur fruits, l’une et l’autre étant tout autant utilisées. Deux protocoles SAFE direct et indirect, inspirés de la littérature, ont ainsi été testés sur de la purée de mangue fraîche élaborée à l’UMR Qualisud. Les composés d’arôme extraits ont ensuite été analysés en GC-MS. Les résultats SAFE/GC-MS obtenus en mode direct et indirect sont reportés dans le tableau ci-contre (Tableau 1). D’un point de vue praticité du protocole, le SAFE en mode direct est plus simple à réaliser. Cette méthode demande moins de matériel (verrerie, appareils) et évite les étapes d’extraction liquide-solide au solvant en amont du SAFE souvent longues et fastidieuses à réaliser. Cependant, d’un point de vue temps d’extraction des composés d’arôme, le SAFE en mode direct est plus long à réaliser. En effet, l’extraction sous vide avec un solvant organique est plus rapide (1h15 à 1h30 pour le protocole SAFE indirect mis en place) qu’avec un solvant aqueux (2h à 2h30 pour le protocole SAFE direct mis en place) du fait que le point d’ébullition du solvant est plus faible que celui de l’eau. D’un point du vue résultats GC-MS, les chromatogrammes obtenus par SAFE direct sont plus lisibles et facilement exploitables. En effet, des composés polluants peuvent être extraits en SAFE indirect, en plus des COVs, du fait des nombreuses étapes expérimentales intermédiaires du protocole. En ce qui concerne la composition des extraits aromatiques obtenus, le SAFE direct et indirect permettent d’obtenir des résultats qualitatifs similaires. Des différences quantitatives significatives (ANOVA) sont cependant observées pour la moitié des composés extraits. Quantité relative des composés d’arôme en µg équivalent de nonan-4-ol par kg de matière fraîche de purée fraîche de mangue (semi-quantification, µg/kg MF) : (Moy) quantité relative moyenne sur les 3 répétitions (en µg/kg MF); (CV) coefficient de variation (en %). cANOVA, analyse de la variance avec Test de Tukey (HSD, honestly significant difference) avec un risque α de 5% : (n.s.) différence non significative ; (*) différence significative avec α < 5% ; (**) différence significative avec α < 1% ; (***) différence significative avec α < 0.1%. Symboles : ($) composés coélués sur colonne DBWAX, (n.f.) composés non détecté en GC-MS ; (t) composés à l’état de trace (3<µg/kg MF) Ainsi, des différences quantitatives significatives ont été observées en faveur du SAFE indirect pour des terpènes (α-terpinène, limonène, p-cymène et un monoterpène inconnu) ; des alcools (pentan-3-ol et pentan-2-ol) ; des aldéhydes (hexanal, heptanal, nonanal) et la γ-butyrolactone. L’utilisation d’un solvant organique peut permettre d’isoler plus de composés en amont de l’extraction SAFE. À l’inverse, l’α-caryophyllène, le (E)-non-2-ènal et la δ-octalactone sont plus extraits avec le SAFE direct. Sur les totaux par classes chimiques, les monoterpènes, les alcools et les aldéhydes sont davantage représentés en SAFE indirect, à l’inverse, les lactones sont davantage présentes en SAFE direct. Sur le total des composés extraits, le SAFE indirect permettrait d’extraire plus de composés (10.4 mg/kg MF) que le SAFE direct (8.9 mg/kg MF). Enfin, les 2 protocoles ont une répétabilité similaire d’après les coefficients de variation. La difficulté de concentrer les extraits à volumes identiques et le souci de détection des composés en GC-MS peut expliquer les coefficients de variation un peu élevés pour certains COVs. Les deux techniques SAFE permettent d’obtenir des extraits aromatiques satisfaisants (nature et quantité des COVs extraits) et avec une bonne répétabilité. Cependant, le SAFE direct présente des avantages pratiques d’un point de vue protocole (simple, rapide) et exploitation des résultats (chromatogramme propre, pic facilement intégrable). Ainsi, bien que le SAFE indirect puisse permette d’extraire plus de COVs en quantité, c’est la technique du SAFE direct qui a été choisie et préférée pour le reste de l’étude.
Le profil aromatique des produits de mangue frais et séchés de l’étude
Application du protocole SAFE direct aux produits d’étude
Le protocole SAFE direct validé précédemment a été appliqué sur les différents produits de mangue. Pour caractériser le profil aromatique des produits de mangue frais (purée, cubes) et séché (poudre, cubes), les extractions SAFE direct ont été réalisées respectivement sur la purée de mangue fraîche et sur la poudre de mangue séchée.
Impact du séchage sur le profil aromatique de la mangue fraîche
Les composés d’arôme de mangue séchée et l’impact du séchage sur le profil aromatique de la mangue fraîche n’ayant jamais été rapporté dans la littérature, les résultats obtenus ont été valorisés sous la forme d’un article. a) Contexte de l’étude Pour étudier l’impact du séchage sur les composés d’arôme de mangue fraîche, de la purée fraîche de mangue et de la poudre séchée de mangue ont été confectionnées à partir d’un lot de mangues homogène de variété Kent (32 mangues, en provenance du Pérou, importation par bateau). La sélection des fruits s’est faite suivant l’aspect général des fruits et suivant leur indice de fermeté (Indice Durofel). Les propriétés physicochimique des produits ont été relevées (°Bx, pH, AT, aw, MS). La technique du SAFE direct a été appliquée et les composés d’arôme ont été analysés en GC-MS. Les composés ont été quantifiés grâce à l’utilisation d’un étalon interne, le nonan-4-ol. Des tests statistiques (ANOVA avec test de Tukey et un risque α de 5 %) ont été opérés pour pouvoir comparer les profils aromatiques de la mangue fraîche et séchée pour chaque composé d’arôme, les différences significatives montrant l’impact du séchage. L’OAV des composés a été calculée en considérant la quantité des composés d’arôme et les seuils de détections odorants de ces composés dans l’eau mentionnés dans la littérature. À noter que les composés dont l’OAV est supérieure à 1 peuvent être considérés comme impactant pour l’arôme du produit. Résultats et Discussion 130 b) Résultats obtenus sur l’impact du séchage sur l’arôme de mangue fraîche Les résultats SAFE/GC-MS obtenus sur l’impact du séchage sur le profil aromatique de la mangue fraîche sont présentés dans l’article ci-contre “Aroma compounds in fresh and dried mango fruit (Manguifera indica L. cv. Kent): impact of drying on volatile composition”. Cet article a été soumis et accepté dans l’International Journal of Food Science and Technology (2016).