Comparaison des méthodes d’amélioration du fini de surface : AFM et EP

Electro polissage

Processus d’électropolissage Le processus d’EP est la combinaison d’une action de nivellement de la surface et de lustrage. Le processus de nivellement est accompli par dissolution préférentielle des collines ou des crêtes des surfaces rugueuses, qui peuvent provenir du processus de mise en forme du matériel. Lorsqu’une telle surface est placée de manière anodique dans un milieu (cellule) électrolytique, en raison de l’interaction entre le métal et l’électrolyte, une couche visqueuse adjacente à la surface se forme immédiatement. Cette couche visqueuse, connue sous le nom de « film de polissage », possède une plus grande résistance électrique que le reste de la solution (l’électrolyte) (Vander Voort, 1984). La Figure 1.21 illustre la couche visqueuse en surface. La résistance de la couche visqueuse à la crête A étant plus petite qu’au creux C (DAB < DCD), elle laisse passer un courant plus intense, résultant dans une attaque préférentielle des crêtes par rapport au creux. D’autres phénomènes, tels que la diffusion ionique et moléculaire facilitée à travers une couche visqueuse plus mince, peuvent aussi contribuer au phénomène de lissage et de lustrage des surfaces. Généralement, il est admis que les espèces chimiques régissant le mécanisme de transfert de masse dépendent à la fois de la nature métallique de l’anode et de l’électrolyte (Landolt, Chauvy et Zinger, 2003). Matlosz (1995) propose deux mécanismes de transport de masse à travers la couche visqueuse : le modèle du film de sel duplex (en anglais duplex salt film) et le modèle accepteur d’adsorbant (en anglais adsorbate acceptor).

Relation entre la densité de courant et le potentiel appliqué La courbe de polarisation d’un matériau métallique dans un électrolyte donné permet de tirer plusieurs informations en ce qui concerne l’activité en surface de la pièce lors du processus d’EP. Elle met en évidence l’évolution de la densité courant en surface (A/cm2) en fonction du potentiel appliqué (V). Selon ASM-Vol.9 (2004), la relation courant-potentiel peut varier selon l’électrolyte et le métal utilisé. Une première option est que le courant évolue selon une relation simple (linéaire) avec le potentiel appliqué (Figure 1.22). Aux bas potentiels, un film se crée sur la surface et peu ou pas de courant passe. Ainsi, la surface est gravée (en anglais etched). À des potentiels plus élevés, la surface est polie. Une deuxième option est caractérisée par l’apparition d’un plateau stable de la densité de courant. Geels et al. (2007) ont identifié plusieurs régions d’intérêt sur cette forme de courbe de polarisation et elles sont illustrées dans la Figure 1.23. L’évolution de la surface de l’échantillon est illustrée dans la Figure 1.24. La section A-B représente une dissolution anodique directe et, au point B, une couche visqueuse se forme en surface de l’anode.

À ce point, le taux de matière enlevée par l’attaque électrochimique est très faible. La section B-C présente quant à elle un état d’instabilité de l’intensité de courant (diminuant avec l’augmentation du potentiel). Finalement, la section CD présente un plateau stable de l’intensité de courant avec l’augmentation du potentiel. Cette section est idéale pour effectuer le polissage, car la couche visqueuse préalablement formée au point B, qui a un effet de passivation, atteint l’équilibre. C’est à ce stade que la matière est enlevée par diffusion à travers la couche visqueuse de façon sélective, les crêtes de la surface étant attaquées préférentiellement par rapport aux creux (voir section 1.5.1) ce qui entraîne un nivellement de la surface. Dans cette plage de potentiel (C-D), le taux d’enlèvement de matière est indépendant du potentiel appliqué, la densité de courant étant constante. En s’approchant du point D, des bulles (normalement de l’oxygène) commencent à se former à la surface de la pièce. À ce point, l’EP est encore faisable, mais en s’approchant du point E, la formation de bulles devient plus intense, brisant la couche visqueuse. Cela rend l’EP impossible et peut même détruire l’aspect poli de la surface (formation de piqûres).

Exemples des résultats

Huang, Chen et Chang (2008) ont étudié le comportement de l’Inconel 718 au polissage électrochimique dans un électrolyte contenant différents ratios volumiques d’acide acétique (99.7% massique) et perchlorique (70 % massique). Ils ont établi qu’il est possible d’obtenir une surface lisse avec un aspect miroir lorsque l’EP est réalisé dans un électrolyte comportant 20 % à 30 % volumique d’acide perchlorique, ce qui est conforme à la catégorie II-4 du Tableau 1.2. De plus, ils précisent que le mécanisme de polissage de l’Inconel 718 dans ce type d’électrolyte (20-30% vol. HClO4) est le film de sel généré en surface des échantillons. Cela veut dire que le paramètre de contrôle attendu d’EP de l’IN625 dans ce même électrolyte sera le potentiel appliqué, vu la forte ressemblance entre la composition chimique de l’IN718 et celle de l’IN625. Pyka et al. (2012) ont développé un protocole de modification de surface des structures 3D à porosité ouverte fabriquées en Ti-6Al-4V par la technologie de FSL. Des mélanges à base d’acide fluorhydrique ont été utilisés pour effectuer une attaque chimique suivie d’un polissage électrochimique, dans le but d’obtenir une distribution homogène de la rugosité de surface sur la pièce entière.

D’abord, l’attaque chimique sert à enlever les particules frittées en surface, pour par la suite réduire plus effectivement la rugosité par le processus d’EP. En optimisant le processus, des réductions jusqu’à 50% de la rugosité initiale (Ra = 12 μm) ont été obtenues. Löber et al. (2013) ont comparé (combiné) différentes techniques de post-traitement pour l’amélioration de fini de surface des pièces fabriquées en acier 316 L par FSL. Ils ont trouvé que le processus d’EP permet de réduire la rugosité des surfaces verticales jusqu’à 60 % de la valeur initiale (Ra = 15.03 μm). Par contre, en effectuant un sablage avant l’EP, la rugosité a été réduite jusqu’à 24 % de la valeur initiale. Teixeira (2013) a été capable de réduire la rugosité des pièces fabriquées en Ti-6Al-4V par frittage sélectif au laser (en anglais selective laser sintering) jusqu’à 50-70% de l’état normalement prévu. Il a utilisé un électrolyte composé de 1 Mol de Na-Cl dans de l’éthylèneglycol avec des cathodes en graphite et appliqué un potentiel pulsé. La direction de fabrication des échantillons n’est pas spécifiée, mais les images des échantillons utilisés laissent croire que la surface étudiée était verticale (θ=90°). D’un autre côté, Lassell (2016) a utilisé un électrolyte non-aqueux composé d’alcool éthylique (700 ml/L), d’alcool isopropylique (300 ml/L), de chlorure d’aluminium (60 g/L) et de chlorure de zinc (250 g/L) pour polir des pièces fabriquées en Ti-6Al-4V à l’aide de la fusion par faisceau d’électrons (en anglais electron beam melting). Il a trouvé que le processus d’EP est nuisible pour le fini de surface en termes Ra, mais en même temps efficace pour éliminer les imperfections de surface, telles que les ondulations présentes sur les surfaces horizontales (θ=0°).

Discussion

ASM-Vol.9 (2004) suggests that the J versus Vapplied plots obtained with Ti-6Al-4V specimens (Figure 2.5) show a simple current-voltage relation, wherein polishing occurs over an extensive continuous range of currents and voltages. At low potentials (0-14 V), a film forms on the anode’s surface, and little or no current passes, indicating an etching phenomenon. At higher voltages (16 and above), polishing occurs. The cylindrical anode presented a smooth/levelled and brightened surface after the J versus Vapplied measurement. Landolt (1987) states that anodic levelling (i.e., macro-smoothing) is obtained by eliminating the surface roughness heights greater than 1 μm and brightening (i.e., micro-smoothing) by exclusion of surface roughness heights lower than 1 μm. It was thus evident that the EP of the Ti-6Al-4V specimens could be obtained by employing the proposed EP conditions: the use of Ti-6Al-4V cathodes within a 1:9 volume ratio perchloricacetic acid electrolyte and mounting conditions (CAD – 5 mm, CASR – 2:1). The constant-J tests showed that a suitable J range for EP can be found. An application of J=160 mA cm-2 resulted in the appearance of an orange-peel effect on the specimen surface, while an elevated J resulted in severe pitting. In spite of the fact that the surfaces obtained at J = 240 mA cm-2 still presented a slightly rippled texture, these EP conditions were selected for the remainder of this work.

It was shown that using the previously obtained EP conditions, the surface topography can effectively be smoothed, reducing the difference between the high and low features of the surface: Sa averages can be reduced by as much as 94% as in the case of the 67.5° stave. Contrary to the results obtained for the V-shaped specimens, a small degree of pitting can be noticed on some stave surfaces (see Figure 2.12-b). It is believed that a lesser degree of electrolyte agitation inside the C2-A3 assembly compared to that of the C1-A1 assembly may be the cause, as also suggested in ASTM-E1558 (2009a). The close resemblance of the mass loss slopes presented for all the polished surfaces (Figure 2.14-b) is an indication that all the surfaces were attacked equally, regardless of their initial surface state (i.e., build orientation), and therefore, a uniform polishing of a tubular interior surface can be expected. It should be noted that the 135° stave having the greatest quantity of partially bonded particles and the worst surface roughness loses a greater proportion of thickness at the beginning of the process (0-200 s) (Figure 2.14-a); afterwards, its thickness reduction rate becomes close to those of the other staves. On the other hand, the 0° stave having the best surface roughness manifests the slowest thickness reduction rate among all the polished staves, as it is free of loosely attached particles. Finally, the staves in the 22.5° to 112.5° orientation range occupy an intermediate position, reducing their thickness at an almost identical rate. By considering the thickness reduction slopes constant between 200 and 1600 s, we can therefore estimate the thickness reduction time rate (TRTR). As such, we obtain a TRTR for the 0° stave of 5 m min-1, between a minimum of 7 and a maximum of 9 m min-1 for 22.5°-112.5° staves and of 8 m min-1 for the 135° stave. By combining the thickness reduction (TR) and Ra evolution of all the staves as a function of EP time on the same chart (Figure 2.15), we can determine the EP allowances needed to obtain the desired Ra value for a surface of a given orientation, as well as the necessary EP time. (Note that since the 22.5°-112.5° surfaces tend to show similar evolutions, they were grouped into a single zone.)