Synthèse des complexes
Les complexes sont obtenus en faisant réagir des acides de Lewis qui sont des dérivés organostanniques avec des bases de Lewis qui sont des composés neutres ou contenus dans différents sels. Cette synthèse peut être résumée comme suit : a°) Synthèse du dérivé organostanniques RR’ (CO2H)n +n(SnPh3OH) RR’(CO2SnPh3)n + nH2O Avec R= Ph, groupement alkyl R’= H, OH. n= 1,2 b°) Réaction entre le dérivé organostannique et une base de Lewis RR’ (CO2SnPh3)n + nL RR’(CO2SnPh3L)n Avec L= OPPh3, OAsPh3, TMNCl, C25H22PCl n= 1,2
Dans tous les cas les mélanges sont agités pendant quelques heures dans le but d’obtenir un composé plus stable. Lorsqu’un précipité est obtenu, celui-ci est filtré puis séché dans l’étuve et le filtrat sera par la suite laissé en évaporation lente. Cette méthode conduit généralement à l’obtention de deux produits distincts. Dans le tableau qui suit, nous reporterons pour chaque complexe obtenu les réactifs utilisés dans sa synthèse, leurs quantités, les rapports stœchiométriques, le ou les solvants, la nature du composé obtenu, sa couleur et les analyses élémentaires. Ce travail a été effectué au laboratoire de Chimie Minérale et Analytique (LACHIMIA) de l’Université Cheikh Anta Diop de Dakar/Sénégal (UCAD) et à la FASTEF (ex Ecole Normale Supérieure).
Analyse élémentaire
L’analyse élémentaire a pour objet l’identification et le dosage constitutif d’une molécule. Elle représente la première étape dans l’établissement de la formule brute. Depuis plus d’un siècle, deux facteurs ont gouverné l’évolution des techniques L’emploi des techniques micro-analytiques L’automatisation des méthodes Actuellement plusieurs analyses peuvent être effectuées sur une même prise d’essai sur un composé : exemple le dosage simultané du carbone, de l’hydrogène de l’azote et du soufre. Ceci permet un dosage en série dont la durée est souvent inférieure à 15 min.
Les principes généraux de la minéralisation et des détections pour le dosage du carbone, de l’hydrogène, de l’azote et du soufre peuvent être d’écrits comme suit. Dosage du carbone et de l’hydrogène. La substance est brulé en présence d’oxyde de cuivre dans un courant d’oxygène, le carbone est transformé en CO2 et l’hydrogène en eau. Des adjuvants comme MnO2 et les catalyseurs (AgMnO4, CrO3) ou (platine palladium) sont utilisés. Les produits formés sont dosés par (CPG, titrimétrie après réception de CO2 dans de l’hydroxyde de baryum titré etc.) Dosage de l’azote par la méthode de Dumas [57].
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